ГОСТ 16338-85 Технические условия Полиэтилен низкого давления
Введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР
от 20 декабря 1985 г. N 4272
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПОЛИЭТИЛЕН НИЗКОГО ДАВЛЕНИЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Low-pressure polyethylene. Specifications
ГОСТ 16338-85
(в ред. Изменения N 1, утв. в сентябре 1986 г.)
Группа Л27
ОКП 22 1112
22 4391
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 декабря 1985 г. N 4272 дата введения установлена 01.01.1987.
Ограничение срока действия снято по Протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93).
Взамен ГОСТ 16338-77.
Издание (декабрь 2002 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1986 г. (ИУС 12-86).
Настоящий стандарт распространяется на полиэтилен низкого давления (высокой плотности), получаемый суспензионным и газофазным методами полимеризации этилена при низком давлении на комплексных металлоорганических катализаторах в суспензии, а в газовой фазе на комплексных металлоорганических катализаторах на носителе, и устанавливает требования к полиэтилену, изготовляемому для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категорий качества.
Стандарт не распространяется на композиции полиэтилена для кабельной промышленности.
1. МАРКИ
1.1. Полиэтилен, получаемый суспензионным методом (суспензионный полиэтилен), выпускают без добавок (базовые марки) и в виде композиций на их основе со стабилизаторами, красителями и другими добавками. Полиэтилен, получаемый газофазным методом (газофазный полиэтилен), выпускают в виде композиций со стабилизаторами.
1.2. В зависимости от свойств и назначения установлены марки полиэтилена, указанные в табл. 1.
Таблица 1
──────────────────────────────────────────────────────────────────
Марка полиэтилена
───────────────────────────────┬──────────────────────────────────
суспензионного │ газофазного
───────────────────────────────┼──────────────────────────────────
20108-001 │ 271-70 276-83
20208-002 │ 271-82 276-84
20308-005 │ 271-83 276-85
20408-007 │ 273-71 276-95
20508-007 │ 273-73 277-73
20608-012 │ 273-79 277-75
20708-016 │ 273-80 277-83
20808-024 │ 273-81 277-84
20908-040 │ 276-73 277-85
21008-075 │ 276-75 277-95
Примечания. 1. Для суспензионного полиэтилена указаны только базовые марки, на основе любой из которых в соответствии с рецептурами добавок по табл. 2 выпускают композиции.
2. Марку 273-79 модифицируют альфа-бутиленом.
1.3. Код ОКП для каждой марки по Общесоюзному классификатору промышленной и сельскохозяйственной продукции должен соответствовать указанному в Приложении 1.
1.4. Базовую марку полиэтилена выбирают в соответствии с необходимыми показателями качества, Приложениями 2 и 3.
Марку композиции полиэтилена выбирают в соответствии с табл. 2, необходимыми показателями качества и Приложениями 3 и 4.
1.5. Обозначение базовой марки полиэтилена состоит из названия материала «полиэтилен», восьми цифр, характеризующих конкретную марку, и обозначения настоящего стандарта.
Первая цифра 2 указывает на то, что процесс полимеризации этилена протекает на комплексных металлоорганических катализаторах при низком давлении. Две следующие цифры обозначают порядковый номер базовой марки. Четвертая цифра указывает на степень гомогенизации полиэтилена. Полиэтилен низкого давления подвергается усреднению холодным смешением, которое обозначается цифрой 0. Пятая цифра условно определяет группу плотности полиэтилена:
6 — 0,931 — 0,939 г/см3;
7 — 0,940 — 0,947 г/см3;
8 — 0,948 — 0,959 г/см3;
9 — 0,960 — 0,970 г/см3.
При определении группы плотности берут среднее значение плотности данной марки. Следующие цифры, написанные через тире, указывают десятикратное среднее значение показателя текучести расплава данной марки по табл. 3.
Пример обозначения базовой марки полиэтилена порядкового номера марки 10, усредненного холодным смешением, плотностью 0,948 — 0,959 г/см3 и средним показателем текучести расплава 7,5 г/10 мин:
Полиэтилен 21008-075 ГОСТ 16338-85.
Обозначение композиции, не содержащей добавки красителя, состоит из наименования материала «полиэтилен», трех первых цифр обозначения базовой марки, номера рецептуры добавки в соответствии с табл. 2, написанного через тире, и обозначения настоящего стандарта.
Пример обозначения композиции полиэтилена базовой марки 21008-075 с добавками в соответствии с рецептурой 04:
Полиэтилен 210-04 ГОСТ 16338-85.
Пример обозначения композиции полиэтилена марки 271 с добавками в соответствии с рецептурой 70:
Полиэтилен 271-70 ГОСТ 16338-85.
Обозначение композиции с добавкой красителя состоит из наименования материала «полиэтилен», трех первых цифр базовой марки, написанного через тире номера рецептуры добавки по табл. 2 (при ее наличии), написанного через запятую наименования цвета, трехзначного числа, обозначающего рецептуру окраски по Приложению 4, и обозначения настоящего стандарта.
Примеры обозначения базовой марки полиэтилена 21008-075 и композиции 210-04 на ее основе, окрашенных в красный цвет по рецептуре 101:
Полиэтилен 210, красный рец. 101 ГОСТ 16338-85,
Полиэтилен 210-04, красный рец. 101 ГОСТ 16338-85.
При заказе полиэтилена после обозначения марки указывают сорт. Для полиэтилена, предназначенного для изготовления электротехнических изделий и изделий, контактирующих с пищевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами, игрушек, контактирующих и не контактирующих с полостью рта, а также для полиэтилена, подлежащего длительному хранению, дополнительно указывают соответствующее назначение.
2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2.1. Полиэтилен должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
2.2. Базовые марки суспензионного полиэтилена выпускают в виде порошка, композиции суспензионного и газофазного полиэтилена — в виде гранул. Базовые марки и композиции полиэтилена выпускают высшего, первого и второго сортов.
2.3. Гранулы полиэтилена в пределах одной партии должны выпускаться одинаковой геометрической формы и размер их в любом направлении должен быть 2 — 5 мм. Допускаются гранулы с отклонением геометрической формы размером менее 2 мм и свыше 5 до 8 мм, массовая доля которых не должна превышать для каждого размера 0,5% от партии.
2.4. В окрашенном и неокрашенном полиэтилене не допускаются гранулы другого цвета. Цвет окрашенного полиэтилена должен соответствовать образцу цвета, утвержденному в установленном порядке. Для окрашивания композиций с добавками рецептур 01, 04, 07, 17 должен применяться полиэтилен с массовой долей золы не более 0,025%.
2.5. Нормы показателей качества базовых марок и композиций неокрашенного суспензионного полиэтилена должны соответствовать требованиям, указанным в табл. 3 и 5, окрашенного — требованиям, указанным в табл. 3 и п. 1 табл. 5, газофазного полиэтилена — требованиям, указанным в табл. 4 и 5.
Примечания. 1. Показатели 1 и 4 для композиций с сажей не определяют.
2. Норма по показателю 4 для полиэтилена первого сорта, предназначенного для изготовления пленок, должна быть не более 35 шт.
3. Показатель 4 для композиций, окрашенных по рецептурам 101, 104, 112, 113, 406, 407, 408, 409, 501, 701, 712, 802, 901 Приложения 1, не определяют.
4. Показатели 1 и 5 для окрашенного полиэтилена не определяют, а применяемые для окраски базовые марки полиэтилена должны соответствовать нормам, указанным для показателей 1 и 5.
5. Для порошкообразного полиэтилена показатель 4 не определяют.
6. Для композиций полиэтилена с добавками рецептур 03, 04, 15, 17, 20, 23 по истечении гарантийного срока хранения допускается изменение показателя текучести расплава на 30%, а для композиции 203-20 еще и показателей относительного удлинения на 30% и предела текучести при растяжении на 10% от установленных норм.
Примечания. 1. Показатель 10 для марки 273-71 не определяют.
2. Для композиций полиэтилена с добавками рецептур 70, 71, 75, 79, 80, 81, 83, 84, 85, 95 по истечении гарантийного срока хранения допускается изменение показателя текучести расплава на 30%, а для композиций 273-79, 273-80 еще и показателей относительного удлинения на 30% и предела текучести при растяжении на 10% от установленных норм.
Для композиции полиэтилена марки 203-20 норма по пределу текучести при растяжении должна быть не менее 22,7 МПа, относительному удлинению при разрыве — не менее 400%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.6. По электрическим показателям композиции полиэтилена для электротехнических назначений должны соответствовать требованиям, указанным в табл. 6.
2.7. Композиция полиэтилена марки 273-90 должна выдерживать испытания на постоянное внутреннее давление в течение 170 ч. Норма является факультативной до 01.07.1988.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.8. Массовая доля фенозана 23 (ирганокса 1010) для композиции полиэтилена марки 273-90 должна быть не менее 0,1%.
2.9. Базовые марки и композиции полиэтилена, разрешенные Министерством здравоохранения СССР для изготовления изделий, контактирующих с пищевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами, а также для изготовления игрушек, указаны в Приложении 2. Для этих целей используют газофазные композиции полиэтилена высшего и первого сортов, суспензионные — первого и второго сортов, запах и привкус водных вытяжек которых по ГОСТ 22648-77 не превышает одного балла.
Для марок полиэтилена, предназначенных для других целей, запах и привкус не нормируют.
2.10. Для изготовления труб и пленки предназначены газофазные композиции высшего и первого сортов, суспензионные — первого и второго сортов, для экспорта — газофазные композиции высшего сорта, суспензионные композиции — первого и второго сортов.
2.11. Показатели качества полиэтилена, определение и нормирование которых не установлено настоящим стандартом, указаны в Приложении 5.
3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
3.1. Из полиэтилена в воздух окружающей среды, в воду, в продукты питания не должны выделяться вредные вещества выше предельно допустимых концентраций, указанных в табл. 7.
3.2. Полиэтилен базовых марок и композиций при комнатной температуре не выделяет в окружающую среду токсичных веществ и не оказывает при непосредственном контакте влияния на организм человека. Работа с ним не требует особых мер предосторожности.
3.3. При работе с порошкообразным полиэтиленом необходимо использовать средства индивидуальной защиты органов дыхания (респиратор универсальный РУ-60М и др.).
3.4. При нагревании в процессе переработки свыше 140 °C возможно выделение в воздух летучих продуктов термоокислительной деструкции, содержащих органические кислоты, карбонильные соединения, в том числе, формальдегид, ацетальдегид и окись углерода.
Предельно допустимые концентрации (ПДК) продуктов термоокислительной деструкции в воздухе рабочей зоны производственных помещений должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88.
Продукты термоокислительной деструкции полиэтилена и композиций полиэтилена при содержании в воздухе рабочей зоны в концентрациях, превышающих предельно допустимые, способны вызывать острые и хронические отравления.
3.5. Полиэтилен низкого давления — горючий материал. Температура воспламенения аэрозоля — не менее 280 °C. Аэровзвесь взрывоопасна: нижний предел воспламенения аэровзвеси; максимальное давление взрыва 0,83 — 0,86 МПа; средняя скорость нарастания давления взрыва -, максимальная -. Температура самовоспламенения аэровзвеси 340 — 352 °C, минимальная энергия зажигания — не менее 5,6 мДж, минимальное взрывоопасное содержание кислорода при разбавлении пылевоздушной смеси азотом — не менее 9% об.
3.6. Переработка полиэтилена должна проводиться в производственных помещениях, оборудованных местной вытяжной и общеобменной вентиляцией.
Кратность обмена воздуха в помещении должна составлять не менее 8. Общеобменная вытяжная вентиляция принимается равной 0,5 от местной при скорости воздуха в вытяжной вентиляции 2 м/с.
При переработке полиэтилена необходимо соблюдать правила техники безопасности, предусмотренные технологическими регламентами по изготовлению изделий.
Производственные помещения должны быть обеспечены техническими средствами контроля состояния воздушной среды.
3.7. При возникновении пожара — тушить всеми средствами пожаротушения: тонкораспыленной водой либо тонкораспыленной водой с добавкой поверхностно-активных веществ, песком, асбестовым полотном и др.
3.8. В соответствии с правилами защиты от статического электричества оборудование должно быть заземлено, относительная влажность в рабочих помещениях должна соответствовать ГОСТ 12.1.005-88.
Рабочие места должны быть снабжены резиновыми ковриками.
4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
4.1. Полиэтилен принимают партиями. Партией считают количество полиэтилена одной марки и одного сорта массой не менее 1 т, сопровождаемое одним документом о качестве.
Документ о качестве должен содержать:
наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;
условное обозначение полиэтилена, сорт;
дату изготовления;
номер партии;
массу нетто;
результаты проведенного контроля или подтверждение о соответствии требованиям настоящего стандарта.
4.2. Для проверки качества полиэтилена объем выборки (X) вычисляют по формуле
,
где m — масса партии полиэтилена, кг;
25 — масса условной единицы продукции, кг.
4.3. Виды контроля указаны в табл. 8.
4.4. При получении неудовлетворительных результатов контроля хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенной выборке.
Результаты повторной проверки распространяются на всю партию.
4.5. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей, проверяемых периодически, проводят повторные испытания на удвоенной выборке.
При получении неудовлетворительных результатов отгрузка полиэтилена потребителю должна быть прекращена до выяснения и устранения причин несоответствия их требованиям настоящего стандарта. Контроль переводят в приемо-сдаточный до получения удовлетворительных результатов на не менее пяти партиях.
5. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
5.1. Точечные пробы из мешков отбирают совком, и из контейнера или цистерны — щупом из трех слоев по высоте.
Допускается отбирать точечные пробы гранул полиэтилена во время затаривания или из пробоотборника перед бункером готовой продукции в период формирования партии, а порошкообразного полиэтилена — на выходе из смесителя.
5.2. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную и перемешивают на чистом поддоне 5 мин. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1000 г.
5.3. Разброс показателя текучести расплава определяют на каждой точечной пробе, при этом число точечных проб зависит от массы партии и составляет:
6 — при массе партии до 15 т включ.
8 » » » св. 15 » 25 т »
10 » » » св. 25 » 50 т »
15 » » » св. 50 » 100 т.
Масса точечной пробы для определения разброса показателя текучести расплава должна быть не менее 20 г.
5.4. Объединенную и точечные пробы для определения разброса показателя текучести расплава помещают в плотно закрытую, чистую, сухую тару.
На каждую тару наклеивают или вкладывают в нее этикетку с обозначением продукта, номера и массы партии, даты отбора проб.
5.5. Образцы для определения плотности, стойкости к растрескиванию, электрических и механических показателей, температуры хрупкости, цвета окрашенного полиэтилена вырубают из пластин, изготовленных прессованием. Объединенную пробу полиэтилена, отобранную, как указано в п. 5.2, прессуют в открытой пресс-форме типа ограничительной рамки с расстоянием от края рамки до гнезда, а также между гнездами (45 +/- 10) мм с необходимым числом гнезд при условиях, предусмотренных ГОСТ 12019-66.
Для предотвращения прилипания полиэтилена при прессовании к поверхности пресс-формы допускается использование прокладок из непластифицированной триацетатной или целлюлозной пленки по ГОСТ 7730-89 или алюминиевой фольги по ГОСТ 618-73 толщиной (0,075 +/- 0,025) мм.
Навеску полиэтилена в граммах вычисляют по формуле
где V — объем прессуемой пластины, см3;
— плотность полиэтилена, г/см3.
Пресс-форму с навеской полиэтилена устанавливают в пресс, нагретый до температуры не выше 140 °C. Затем плиты пресса сближают так, чтобы полиэтилен находился под давлением до 0,4 МПа, и нагревают (12,5 +/- 2,5) мин до температуры выдержки, которую выбирают в зависимости от показателя текучести расплава по табл. 9.
Таблица 9
────────────────────────────────────────┬─────────────────────────
Показатель текучести расплава, г/10 мин │Температура выдержки, °C
────────────────────────────────────────┼─────────────────────────
До 0,1 включ. │ 185 +/- 5
Св. 0,1 │ 175 +/- 5
Пресс-форму выдерживают при этой температуре из расчета 5 мин на 1 мм толщины пластины. Затем усилие пресса повышают до требуемой величины, рассчитываемой, исходя из давления на образец 6,86 — 9,8 МПа (70 — 100 кгс/см2) и площади прессуемых пластин, и выдерживают под давлением из расчета 5 мин на 1 мм толщины пластины.
После этого, не снижая давления, пресс-форму охлаждают со средней скоростью (20 +/- 3) °C в 1 мин до (45 +/- 5) °C.
Температуру контролируют в верхней и нижней плитах пресса или листах пресс-формы.
Для определения цвета окрашенный полиэтилен перед прессованием предварительно вальцуют в течение (5 +/- 1) мин при температуре (160 +/- 5) °C, зазоре между валиками 0,2 — 0,5 мм, частоте вращения ведущего валка (25 — 30 об/мин), фрикции 1:1,2.
Образцы в виде диска диаметром (50,0 +/- 0,3) или (100,0 +/- 1,0) мм после изготовления хранят в защищенном от света месте.
Толщина образов для определения плотности, механических показателей, электрической прочности должна быть (1,0 +/- 0,1) мм, для определения тангенса угла диэлектрических потерь и диэлектрической проницаемости — (1,0 +/- 0,1) или (1,6 +/- 0,1) мм, стойкости к растрескиванию — (3,0 +/- 0,3) мм, температуры хрупкости — (1,6 +/- 0,1) мм, цвета окрашенного полиэтилена — (2,0 +/- 0,2) мм.
Поверхность образцов должна быть гладкой, без вздутий, сколов, трещин, раковин и других видимых дефектов.
5.6. Определение массовой доли гранул размером менее 2 мм и свыше 5 до 8 мм
Навеску полиэтилена (200 +/- 1) г объединенной пробы, взвешенной на весах общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г 3-го класса точности по ГОСТ 24104-88 <*>, осматривают, как указано в п. 5.11, отбирают гранулы максимальным размером менее 2 мм или свыше 5 до 8 мм и взвешивают на весах того же класса точности.
———————————
<*> С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Размер гранул устанавливают при помощи измерительной лупы по ГОСТ 25706-83 или визуально сопоставлением с гранулами, размер которых установлен по предварительным измерениям.
КонсультантПлюс: примечание.
Формула дана в соответствии с официальным текстом документа.
Массовую долю гранул размером менее 2 мм или свыше 5 до 8 мм в процентах вычисляют по формуле
,
где m — масса гранул размером менее 2 мм или свыше 5 до 8 мм;
— масса навески объединенной пробы, г.
5.7. Цвет полиэтилена определяют визуально при дневном отраженном свете сравнением с образцом, утвержденным в установленном порядке.
5.8. Плотность определяют по ГОСТ 15139-69 флотационным методом или методом градиентной колонки. Определение проводят при температуре раствора (20,0 +/- 0,1) °C.
Из пластины, отпрессованной, как указано в п. 5.5, вырезают пластинку площадью около 10 см2 и подвергают термообработке в кипящей дистиллированной воде в течение 1 ч с последующим охлаждением в этой же воде до (40 +/- 5) °C в течение (35 +/- 5) мин.
Термообработку и охлаждение проводят в стакане типа В-1(2)-150 или В-1(2)-250 по ГОСТ 25336-82, закрытом крышкой. Объем воды должен быть не менее 100 см3.
Из охлажденной до комнатной температуры пластинки, отступив от ее края на (10 +/- 5) мм, вырезают не менее трех образцов произвольной формы площадью (10 +/- 2) мм2. Максимальный линейный размер образца не должен превышать 5 мм. Образцы вырезают острым режущим инструментом на деревянной или полиэтиленовой подложке так, чтобы они имели ровные края без заусенцев. Вырезанные образцы промывают в ванночке этиловым спиртом по ГОСТ 18300-87, извлекают пинцетом, сушат фильтровальной бумагой и осматривают. Образцы не должны иметь неравномерностей окраски, раковин, пузырей, инородных включений или каких-либо других дефектов. Любое изменение окраски кромки, например, побеление, недопустимо.
Для обеспечения полного смачивания образцов при приготовлении основного раствора (этиловый спирт — вода) плотностью 0,910 г/см3 к нему добавляют 1 см3 поверхностно-активного вещества ОП-7 по ГОСТ 8433-81 на 1600 см3 основного раствора.
Допускается проводить определение на основном растворе плотностью 0,935 г/см3.
5.9. Показатель текучести расплава определяют по ГОСТ 11645-73 при температуре (190 +/- 0,5) °C и нагрузке 49 Н (5 кгс) на экструзионном пластометре с капилляром диаметром (2,095 +/- 0,005) мм после выдержки материала в нагретом приборе в течение (4,5 +/- 0,5) мин.
5.10. Определение разброса показателя текучести расплава в пределах одной партии
Показатель текучести расплава каждой точечной пробы, отобранной в соответствии с п. 5.3, определяют, как указано в п. 5.9.
Среднее арифметическое значение показателя текучести расплава в г/10 мин вычисляют по формуле
,
где — показатель текучести расплава каждой из точечных проб, г/10 мин;
n — число проб.
Разброс показателя текучести расплава в процентах вычисляют по формуле
,
где — максимальный показатель текучести расплава, г/10 мин;
— минимальный показатель текучести расплава, г/10 мин;
— среднее арифметическое показателей текучести расплава, г/10 мин.
5.11. Определение количества включений
Навеску (200 +/- 1) г объединенной пробы полиэтилена, взвешенной на весах общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 или 2 кг, 3 или 4-го класса точности, помещают на лист белой бумаги размером не менее (400 x 700) мм.
Последовательно отделяют произвольное количество гранул, распределяют однослойно и внимательно просматривают всю пробу в течение 5 мин.
Отбирают все гранулы, имеющие посторонние включения, загрязнения, вкрапления другого цвета максимальным размером не менее 0,3 мм (0,2 мм для пленочных марок полиэтилена).
Визуальный осмотр проводят при освещении рабочего места электрической лампой мощностью 100 Вт, находящейся от листа на расстоянии примерно 250 мм.
Отобранные гранулы разделяют по размерам включений на три группы, указанные в табл. 10.
Примечания. 1. Нижний предел размера включений 1-й группы для пленочных марок полиэтилена должен быть 0,2 мм.
2. Включения размером свыше 2 мм, а также металлические включения не допускаются.
Размер включений определяют при помощи измерительной лупы по ГОСТ 25706-83 или сопоставлением с гранулами, имеющими включения размером, соответствующим трем указанным группам.
Количество включений () в штуках вычисляют по формуле
где, , — количество включений 1, 2, и 3-й группы соответственно.
5.12. Массовую долю золы определяют по ГОСТ 15973-82. Допускается определять массовую долю золы по ускоренной методике.
В платиновый тигель с крышкой (чашку), прокаленный до постоянной массы и взвешенный на весах общего типа с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности помещают навеску полиэтилена (20,0 +/- 0,5) г, взвешенную на тех же весах.
Разложение суспензионного полиэтилена проводят в тиглях, закрытых крышками. Тигли помещают в муфельную печь, предварительно продутую азотом в течение (7,5 +/- 2,5) мин и прогретую до (500 +/- 50) °C. Разложение проводят, не допуская воспламенения продуктов разложения, до прекращения выделения газообразных продуктов деструкции, все время пропуская азот со скоростью (7 +/- 1) дм3/мин. Разложение газофазного полиэтилена проводят аналогично разложению суспензионного полиэтилена или в чашках на низком пламени газовой горелки при равномерном и спокойном горении полиэтилена.
Затем закрытые тигли с полиэтиленом прокаливают в муфельной печи при температуре (850 +/- 50) °C в течение 1 ч, пропуская сжатый воздух со скоростью (3,5 +/- 0,5) дм3/мин, в открытых чашках прокаливают в течение 20 мин без пропускания сжатого воздуха. Тигель с крышкой (чашку) помещают в эксикатор и через 30 мин взвешивают.
Обработка результатов — по ГОСТ 15973-82.
При разногласиях, возникших в оценке содержания золы, определение проводят по ГОСТ 15973-82.
5.13. Массовую долю летучих веществ определяют по ГОСТ 26359-84.
5.14. Предел текучести при растяжении, прочность и относительное удлинение при разрыве определяют по ГОСТ 11262-80 на образцах типа I при (20 +/- 2) °C. Относительная влажность при этом не нормируется.
Образцы вырубают из пластин, отпрессованных, как указано в п. 5.5, и кондиционируют по ГОСТ 12423-66 при (20 +/- 2) °C в течение 3 ч. Относительная влажность не нормируется. Скорость перемещения подвижного захвата должна быть (50 +/- 5) мм/мин.
5.15. Отношение показателей текучести расплава определяют как соотношение показателей текучести расплава, определенных при нагрузках 212 Н (21,6 кг) и 49 Н (5 кг) при температуре (190 +/- 0,5) °C.
5.16. Определение стойкости композиций полиэтилена к термоокислительному старению
Навеску (200 +/- 1) г объединенной пробы композиции полиэтилена, взвешенной на весах общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 или 2 кг, 3 или 4-го класса точности, вальцуют при условиях, указанных ниже:
температура переднего валка, °C — 160 +/- 5;
температура заднего валка, °C — ниже на — 5 — 10;
зазор между валками, мм — 0,25 +/- 0,05;
частота вращения ведущего валка, (об/мин) — 0,5 (30);
фрикция — 1,0:1,2;
размер валков, мм:
диаметр — 160 — 200;
длина — 320 — 450.
При вальцевании полотно подрезают через каждые 30 мин.
Температуру валков измеряют непрерывно автоматически. Допускается измерять температуру каждые 30 мин при помощи термоэлектрического преобразователя ТХК по ГОСТ 6616-94.
Зазор между валками измеряют щупом по НТД.
Из вальцованного полотна прессуют пластины по режиму, указанному в п. 5.5, и определяют температуру хрупкости по ГОСТ 16782-92 при скорости движения пуансона (2,0 +/- 0,2) м/с по ускоренному методу и тангенс угла диэлектрических потерь, как указано в п. 5.21. Для композиций с рецептурами добавок 12, 17, 23, а также для композиций 273-71, 276-84, 273-79, 273-80 определяют только температуру хрупкости.
Композицию считают выдержавшей испытание, если после 6 или 8 ч вальцевания (в зависимости от рецептуры по табл. 5) тангенс угла диэлектрических потерь соответствует требованиям настоящего стандарта, а температура хрупкости — не выше минус 60 °C.
5.17. Содержание сажи определяют по ГОСТ 26311-84.
5.18. Определение типа распределения сажи
Тип распределения сажи в качестве светостабилизатора определяют с помощью микроскопического исследования микросрезов испытуемых гранул.
Из объединенной пробы композиции полиэтилена берут 3 — 5 гранул, которые закрепляют в микротоме модели «X» специальным держателем, сконструированным взамен замораживаемого устройства. С каждой гранулы ножом микротома или другим режущим инструментом делают 3 — 4 микросреза толщиной (0,045 +/- 0,005) мм и помещают между чистыми предметными стеклами на расстоянии 5 мм друг от друга.
Предметные стекла с микросрезами помещают на ровную, чистую поверхность электрической плитки по ГОСТ 14919-83, нагретой до температуры (185 +/- 5) °C, и выдерживают 1 мин без давления и 1 мин под давлением груза массой 2,5 кг, имеющего ровную поверхность. Для предупреждения растрескивания стекло перед установкой груза покрывают слоем асбеста.
После прессования предметные стекла с микропрепаратами в виде пленок толщиной 0,025 — 0,030 мм охлаждают на воздухе и просматривают под микроскопом МБИ-3 по НТД или другого типа при стократном увеличении.
Допускается делать снимки испытуемых микропрепаратов под микроскопом с помощью микрофотонасадки МФН-12 или другого типа.
Качество распределения сажи в композициях подразделяется на 3 типа (чертеж):
I — хорошее распределение сажи, характеризующееся однородным темным фоном без наличия отдельных агломератов сажи;
II — удовлетворительное распределение сажи, характеризующееся однородным темным фоном с наличием незначительного числа мелких агломератов сажи;
III — плохое распределение сажи, характеризующееся неоднородным фоном с наличием большого числа агломератов сажи (партия бракуется).
5.19. Стойкость к растрескиванию определяют по ГОСТ 13518-68. Образцы вырубают из пластин, отпрессованных, как указано в п. 5.5, и кондиционируют по ГОСТ 12423-66 при (20 +/- 2) °C в течение 3 ч. Относительная влажность не нормируется.
5.20. Тангенс угла диэлектрических потерь и диэлектрическую проницаемость при частоте определяют по ГОСТ 22372-77 на приборах, позволяющих измерять емкость C с погрешностью не более и с погрешностью не более.
При применении измерительной ячейки с микрометрическим винтом и равными электродами диаметром 50 мм измерения проводят на образцах в форме дисков диаметром (50,0 +/- 0,5) мм и толщиной 1,0 — 1,6 мм, вырубаемых из пластин, отпрессованных по п. 5.5 настоящего стандарта.
Предпочтительная толщина 1 мм.
Допускается использование бесконтактного метода определения и в ячейке с электродами в форме плит, заполненной обезвоженным бензолом марки ч.д.а. или другой калибровочной жидкостью. Толщина и размеры образцов должны соответствовать конструкции ячейки.
Образцы вырубают из пластин, отпрессованных по п. 5.5.
Условия нормализации — по ГОСТ 6433.1-71: 4 ч/(15 — 35) °C/(45 — 75)%.
За результат принимают среднее арифметическое значение и, вычисленных по результатам определений на трех образцах. Расхождение между значениями показателей, полученными на отдельных образцах, и средним значением не должно превышать для, для.
5.21. Электрическую прочность при переменном напряжении частотой 50 Гц определяют по ГОСТ 6433.3-71 в трансформаторном масле по ГОСТ 982-80 с применением цилиндрических электродов из нержавеющей стали или латуни по ГОСТ 17711-93. При этом плавно поднимают напряжение от нуля таким образом, чтобы пробой происходил в интервале от 10 до 20 с с момента начала подъема напряжения.
Диаметр электродов должен быть (25,0 +/- 0,5) мм, радиус закругления — 2,5 мм, высота — не менее 25 мм.
Образцы в форме дисков диаметром (100 +/- 1) мм вырубают из пластин, отпрессованных, как указано в п. 5.5.
Условия нормализации — по ГОСТ 6433.1-71: 4 ч/(15 — 35) °C/(45 — 75)%.
5.22. Определение массовой доли фенозана 23 (ирганокса 1010)
5.22.1. Аппаратура, посуда и реактивы
УФ-спектрометр СФ-16 или другого типа.
КонсультантПлюс: примечание.
Взамен ГОСТ 24104-88 Постановлением Госстандарта РФ от 26.10.2001 N 439-ст с 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Весы общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 и с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г 3-го класса точности по ГОСТ 24104-88.
Вальцы.
Колба К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Холодильник ХШ-1-300-29/32 ХС; ХПТ-1-200-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.
Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336-82.
Электроплитка по ГОСТ 14919-83 или колбонагреватель.
Хлороформ для спектроскопии, х.ч.
Фенозан 23 (ирганокс 1010).
Насадка Н1-29/32-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.
Аллонж АИ-14/23-60 ТС по ГОСТ 25336-82.
Технический углерод по ГОСТ 7885-86.
Преобразователь термоэлектрический ТХК по ГОСТ 6616-94.
5.22.2. Построение калибровочного графика
5.22.2.1. Приготовление искусственных смесей
Готовят искусственные смеси, содержащие 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25% фенозана 23 (ирганокса 1010) и 2,5% технического углерода в композиции полиэтилена. Для этого навески 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 г фенозана 23 (ирганокса 1010) и 0,5 г технического углерода, взвешенные на весах общего типа с наибольшим пределом взвешивания 200 г, перемешивают на вальцах с (200 +/- 1) г полиэтилена, взвешенного на весах с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г при температуре (160 +/- 3) °C в течение 10 мин. Температуру валков измеряют непрерывно автоматически. Допускается измерять температуру при помощи термоэлектрического преобразователя ТХК по ГОСТ 6616-94. Полученное вальцованное полотно толщиной (0,45 +/- 0,15) мм снимают с вальцов и режут на мелкие куски произвольной формы.
5.22.2.2. Проведение экстракции
Берут по 4 г каждой искусственной смеси, взвешенной на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г, помещают в круглодонные колбы вместимостью 250 см3. В каждую колбу приливают 80 см3 хлороформа и соединяют колбу с обратным холодильником.
Содержимое колбы нагревают до кипения на песчаной бане или колбонагревателе и кипятят 1 ч 15 мин. После охлаждения колбу соединяют с прямым холодильником, нагревают содержимое на песчаной бане или колбонагревателе и отгоняют избыток хлороформа, оставляя в колбе 30 — 35 см3 раствора. Отсоединяют колбу, закрывают пробкой и охлаждают под струей холодной воды. Затем содержимое колбы отфильтровывают на воронке с бумажным фильтратом от композиции полиэтилена в мерную колбу вместимостью 50 см3.
Колбу и осадок на фильтре промывают три раза небольшим количеством хлороформа, который сливают в ту же колбу. Содержимое колбы доводят до метки хлороформом и тщательно перемешивают.
5.22.2.3. Проведение спектральных измерений
Измеряют оптические плотности полученных экстрактов по отношению к хлороформу в максимуме аналитической полосы поглощения 282 нм. Используют кюветы толщиной 10 мм. Строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс содержание фенозана 23 (ирганокса 1010) в стандартном образце в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующую оптическую плотность. Для фенозана 23 и ирганокса 1010 строят отдельные калибровочные графики. При проведении всех спектральных измерений используют определенные кюветы в канале образца и в канале сравнения.
5.22.3. Проведение анализа
Подготовку анализируемой пробы композиции 273-79 к экстракции и экстракцию проводят, как указано в пп. 5.22.2.1 и 5.22.2.2.
Измеряют оптическую плотность полученного экстракта в максимуме аналитической полосы поглощения 282 нм по отношению к хлороформу.
Используя калибровочный график, по полученному значению оптической плотности полосы 282 нм определяют содержание фенозана 23 (ирганокса 1010) в миллиграммах во взятой навеске композиции полиэтилена.
5.22.4. Обработка результатов
Массовую долю фенозана 23 (ирганокса 1010) в композиции полиэтилена в процентах вычисляют по формуле
где a — массовая доля фенозана 23 (ирганокса 1010) в композиции полиэтилена, определенная по калибровочному графику, мг;
m — масса навески композиции полиэтилена, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,04%.
5.23. Стойкость к постоянному внутреннему давлению определяют с 01.07.1987 по ГОСТ 24157-80 при 2,9 МПа и температуре 80 °C в течение 170 ч на отрезке трубы типа 32Т по ГОСТ 18599-2001.
5.24. Запах и привкус водных вытяжек определяют по ГОСТ 22648-77 на гранулах объединенной пробы после выдержки их в течение 24 ч в рассыпанном состоянии в комнатной среде.
6. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
6.1. Полиэтилен упаковывают в пяти-, четырехслойные бумажные мешки по ГОСТ 2226-88 марки НМ с открытой горловиной и внутренним полиэтиленовым вкладышем или в пяти-, четырехслойные мешки по ГОСТ 2226-88 марки ПМ с открытой или закрытой горловиной, или в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78. Применяют также мешки, размеры и форма которых определяются возможностями специальной упаковочной установки, соответствующие по механической прочности требованиям вышеуказанной нормативно-технической документации. На этих мешках допускается наличие перфорации.
Горловину вкладыша и полиэтиленовых мешков заваривают или прошивают машинным способом, открытую горловину бумажных мешков прошивают машинным способом, клапаны мешков с закрытой горловиной должны быть заправлены внутрь.
Полиэтилен упаковывают в мягкие специализированные контейнеры для сыпучих продуктов, мягкие специализированные контейнеры разового использования типов МКР-1, ОС или МКР-1, ОМ по нормативно-технической документации.
Масса полиэтилена в мешке должна быть (20,0 +/- 0,3) или (25,0 +/- 0,3) кг, в контейнере — (200 +/- 3), (350 +/- 5), (500 +/- 7,5) или (1000 +/- 15) кг.
При упаковывании полиэтилена в мешки для 10% единиц продукции от партии допускается масса (20,0 +/- 0,5) или (25,0 +/- 0,5) кг.
Полиэтилен, предназначенный для длительного хранения в течение 7 лет, упаковывают в пяти-, четырехслойные мешки по ГОСТ 2226-88 марки НМ с открытой горловиной с внутренним полиэтиленовым вкладышем или в мягкие контейнеры. По согласованию с потребителем допускается упаковывать полиэтилен в пяти-, четырехслойные мешки марки ПМ по ГОСТ 2226-88, в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78.
Полиэтилен, предназначенный для экспорта, упаковывают в соответствии с требованиями заказа-наряда внешнеторгового объединения.
6.2. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-96 с указанием манипуляционных знаков «Беречь от влаги», «Беречь от нагрева» и следующих данных, характеризующих продукцию:
наименования и товарного знака предприятия-изготовителя;
условного обозначения полиэтилена;
номера партии;
даты изготовления;
массы нетто.
Полиэтилен, предназначенный для экспорта, маркируют несмываемой краской в соответствии с заказом-нарядом внешнеторгового объединения с указанием условного обозначения по СТ СЭВ 3659-82.
Размеры букв должны быть не менее 7 мм.
Обозначение полиэтилена наносят шрифтом большего размера, чем остальные обозначения. Допускается обозначение полиэтилена наносить на боковую поверхность мешка.
При упаковывании полиэтилена в мягкие контейнеры транспортную маркировку наносят на боковую поверхность контейнера или вкладывают сопроводительные документы в специальный карман, расположенный на внутренней поверхности контейнера. При этом на боковой поверхности контейнера должна быть нанесена надпись «Полимеры».
На боковой поверхности контейнера-цистерны, вагона для гранулированных полимеров и автоцистерны несмываемой краской должна быть нанесена надпись «Полимеры» и трафареты приписки.
При формировании транспортных пакетов ярлык с транспортной маркировкой приклеивают липкой лентой на мешки внутри упаковочной термоусадочной пленки, при этом на пакеты, сформированные без поддонов или на двухзаходных поддонах, маркировку наносят на соседние боковую и торцевую поверхности. На пакеты, сформированные на двухзаходных поддонах, маркировку наносят на двух захватных сторонах.
Допускается не наносить маркировку на пакеты, сформированные с использованием термоусадочной пленки по ГОСТ 25951-83.
6.3. Полиэтилен транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта, и техническими условиями погрузки и крепления грузов.
Грузовые места формируют в транспортные пакеты по правилам перевозки грузов, утвержденным соответствующими ведомствами. Размеры и масса пакета должны соответствовать ГОСТ 24597-81, средства скрепления — ГОСТ 21650-76.
При перевозке железнодорожным транспортом полиэтилен транспортируют пакетами, повагонными отправками.
Допускается транспортировать полиэтилен в мягких контейнерах на открытом подвижном составе, при этом вкладыш должен быть герметично запаян или перевязан с перегибом горловины.
Водным транспортом полиэтилен транспортируют пакетами или в мягких специализированных контейнерах для сыпучих продуктов.
Допускается по согласованию с потребителем транспортировать гранулированный полиэтилен насыпью в железнодорожных вагонах моделей 17-495 и 17-917, а также в контейнерах-цистернах по ГОСТ 26380-84, автоцистернах типа К1040Э, принадлежащих заводу-изготовителю. При этом документ, удостоверяющий качество полиэтилена, вкладывают в специальный карман и пломбируют.
6.4. Полиэтилен хранят в закрытом помещении, исключающем попадание прямых солнечных лучей, на расстоянии не менее 1 м от нагревательных приборов.
Допускается хранить полиэтилен под навесом в контейнерах не более 10 сут.
6.5. Полиэтилен хранят при температуре не выше 25 °C и относительной влажности — 40 — 80%.
6.6. Перед вскрытием мешки с полиэтиленом должны быть выдержаны не менее 12 ч в производственном помещении, если они хранились при температуре ниже плюс 10 °C.
7. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
7.1. Изготовитель гарантирует соответствие полиэтилена требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, установленных стандартом.
7.2. Гарантийный срок хранения базовых марок суспензионного полиэтилена — 2 мес со дня изготовления.
Гарантийный срок хранения композиций 201-01, 202-01, 203-01, 204-01, 205-01, 206-01, 207-01, 208-01, 209-01, 210-01, 273-73, 276-73, 276-75, 276-95, 277-75, 277-83, 277-84, 277-85, 277-95, 277-73 — 6 мес со дня изготовления.
Гарантийный срок хранения композиций с добавками рецептур 03, 04, 07, 11, 12, 15, 17, 20 и 23 и композиций 273-79, 273-80, 276-83, 276-84, 276-85 — 5 лет, а композиций 271-70, 271-82, 271-83, 273-71, 273-81 — 6 лет со дня изготовления.
